如何用ICP-AES法测定叶面肥中的元素?
叶面肥由于其利用率高,见效快,且特别适合微量元素的补充,有利于土壤的改良等显著特点,国内外对叶面肥技术越来越重视,这类产品也越来越多,B、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Zn等8种元素是植物生长必须的微量元素,准确测定叶面肥中的这些微量元素的含量对科学种植和叶面肥的开发利用具有重要的指导作用。这类产品微量元素的测定一般是按照国标GB/T14540复混肥料的方法进行,多采用分光光度法和原子吸收法,单元素逐个测定,耗时长,且前处理方法繁琐。本文以中山大学分析测试高新技术开发公司生产的绿帝牌叶面肥为研究主体,建立了采用基体匹配法消除基体干扰,ICP-AES直接测定叶面肥中上述8种元素的方法,各元素的回收率在93%~109%之间,相对标准偏差0101%~10%,方法快速、简便,适合常规分析。
采用硝酸介质进行试验,分别在U(HNO3)=0%,215%,5%,10%,15%,20%的酸度条件下测定标准溶液。结果表明,随酸度的增大,各元素的强度略有下降,特别是B、Cu、Mg、Zn,但在酸度为215%~10%之间,这种影响可以忽略,本文采用U(HNO3)=5%。
文献中提到的有机质的背景干扰问题,实验过程中只观察到简单的平坦背景,且背景值较低,使用的以CID为检测器的IRIS(HR)全谱直读等离子体原子发射光谱仪具有同时背景校正能力,其干扰完全可以通过选择适当的背景扣除点进行校正,并利用ThermoSPEC/CID分析软件,用二点法选择醉佳背景扣除点,存入计算机中,测试时,计算机自动进行背景校正。
样品中主要含较大量的K和P,经干扰条件试验得知:随着钾含量的增大,B、Cu、Mg的强度下降,而Zn则有所增强;磷除对Zn有增强作用外,对其它元素影响可以忽略;其余元素在测定条件下互相不干扰。
雾化器压力为0116MPa、提升量为116mL/min,入射功率分别在950,1150,1350W的条件下测定标准溶液和空白溶液。结果表明,各元素随功率增大,谱线强度增强,但背景强度也随之增强,信背比反而下降,考虑到样品中含有机质,选1150W较为合适。
为了评价方法的准确度,添加标准作样品的回收率试验。应用本文的方法,测定了叶面肥,结果满意。通过上述实验,可以说明,用ICP-AES同时测定叶面肥中的B、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Zn,采用基体匹配法消除基体影响,方法可行,且方便,简单,快速。适合常规分析。